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2015药典怡沛阳光-沉香

文章出处:KW 发表时间:2019-04-17 20:35
本文摘自《中国药典》2015版第一部之章节《药材和饮片》,文章介绍了(沉香)的各种理化性质及质量分析方法等,请您参考,原文版权属于中国药典编委会。...

本品为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis ( Lour.) Gilg含有树脂的木材。全年均可采收,割取含树脂的木材,除去不含树脂的部分,阴干。
    【性状】  本品呈不规则块、片状或盔帽状,有的为小碎块。表面凹凸不平,有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹,孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实,断面刺状。气芳香,味苦。
    【鉴别】  (1)本品横切面:射线宽1~2列细胞,充满棕色树脂。导管圆多角形,直径42~128μm,有的含棕色树脂。木纤维多角形,直径20~45μm,壁稍厚,木化。木间韧皮部扁长椭圆状或条带状,常与射线相交,细胞壁薄,非木化,内含棕 色树脂;其间散有少数纤维,有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。
    (2)取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1~2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。
    (3)取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【特征图谱】  照高效液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm,Diamonsil Cl8 或 Phenomenex luna C18 色谱柱);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.7ml;柱温为30℃;检测波长为252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。
    ---------------------------------------
    时间(分钟)  流动相A(%)  流动相B(%) 
    ---------------------------------------
     0~10         15→20      85→80 
    10~19         20→23      80→77 
    19~21         23→33      77→67 
    21~39           33          67    
    39~40         33→35      67→65 
    40~50           35          65    
    50.1~60         95          5    
    ---------------------------------------
    参照物溶液的制备  取沉香对照药材约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz )1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
    供试品溶液的制备  取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。
    测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照葯材参照物色谱峰中的6个特征峰相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相一致。
    
    【浸出物】  照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(通则0512)测定。 
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。
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    时间(分钟)  流动相A(%)  流动相B(%) 
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     0~10       15→20       85→80 
    10~19       20→23       80→77 
    19~21       23→33       77→67 
    21~25       33           67    
    25.1~35     95           5    
    ---------------------------------------
    对照品溶液的制备  取沉香四醇对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,浸泡0.5小时,超声处理(功率250W,频率40kHz )1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含沉香四醇(C17H18O6)不得少于0.10%。
    饮片
    【炮制】  除去枯废白木,劈成小块。用时捣碎或研成细粉。 
    【性味与归经】  辛、苦,微温。归脾、胃、肾经。
    【功能与主治】  行气止痛,温中止呕,纳气平喘。用于胸腹胀闷疼痛,胃寒呕吐呃逆,肾虚气逆喘急。
    【用法与用量】  1~5g,后下。
    【贮藏】  密闭,置阴凉干燥处。 

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